本文詳細介紹了目前國內(nèi)外常用測量塑料的導熱系數(shù)方法，解析了這些方法和標準的測量原理，不確定度的來源，注意事項，以及對樣品制備的要求。可以作為塑料，特別是導熱塑料的導熱系數(shù)測試方法和儀器選擇的參考。

塑料的導熱性能一直被認為較低，其導熱系數(shù)在0.1~0.5 W/mK之間。最近十來年，導熱塑料開始興起。某些高技術領域，如微電子集成與封裝領域，電機領域，LED節(jié)能領域，絕緣材料的散熱能力正成為瓶頸問題，迫切需要制備綜合性能優(yōu)良的高導熱高分子復合材料。通過填充高導熱填料來提高基體材料的導熱系數(shù)，正成為主流方法。

塑料的導熱系數(shù)的測試方法和標準，并沒有統(tǒng)一的要求和規(guī)定。目前的主要方法有穩(wěn)態(tài)法和非穩(wěn)態(tài)法。 穩(wěn)態(tài)法包括各種熱流法，非穩(wěn)態(tài)法包括閃光法和瞬態(tài)熱源法。本文將對這些方法和標準的原理，不確定度來源，樣品制備的要求以及一些注意事項進行詳細討論，供不同要求下對方法選擇時參考。

穩(wěn)態(tài)法建立一維穩(wěn)態(tài)熱流，通過傅立葉方程計算導熱系數(shù)。所有穩(wěn)態(tài)法要解決的問題是熱流密度如何準確測量。最經(jīng)典的穩(wěn)態(tài)法是防護熱板法（Guarded Hot Plate）,遵循的標準是C177，國標10294。樣品置于加熱板上，樣品2/3尺寸大小的熱板內(nèi)布置用于量熱的加熱絲，其它尺寸外緣部分布置防護加熱絲，并有隔離縫，下部是輔助防護加熱，這樣熱板部分的發(fā)熱量通過樣品形成一維穩(wěn)態(tài)熱流，均作為熱流密度的計算量，因此這是一種絕對方法。這個標準的假設是，樣品與界面的熱阻相對于樣品的熱阻可以忽略，也就是樣品的熱阻必須大于0.1 m²K/W，因此導熱系數(shù)一般從非常低到0.3 W/(mK)的范圍，并且樣品尺寸較大。其測量準確度最高，非常適合大尺寸的絕熱材料，大尺寸的泡沫塑料。由于雙樣品配置時，兩塊樣品的對流方向和熱流方向不同，因此單樣品的測量更為準確。

圖1 單樣品防護熱板法示意圖

由于防護熱板造價昂貴且需要穩(wěn)定的時間過長，通常采用采用防護熱板法來校正熱流計，然后采用熱流計來代替熱板進行熱流密度的測量， 這就是熱流計法。熱流計法的標準是C518，國標10295。它與防護熱板法測量范圍基本一致，給樣品施加的冷熱板溫差都是20~25度左右，但是測量尺寸更加廣泛（200 mm~800mm），并可拓展至低溫和高真空下測量。

圖2 帶自動進樣器的熱流計法導熱儀

當樣品的導熱系數(shù)變大的時候，比如導熱系數(shù)在0.1~40 W/(mK)范圍內(nèi)的高分子，玻璃，陶瓷和部分金屬材料，此時樣品的熱阻變小，就必須要考慮界面熱阻的影響了。由于樣品熱阻變小，那么側(cè)向的熱損變大，樣品及冷熱板必須加熱防護。這就是防護熱流計法。遵循的標準是ASTM E1530。界面熱阻在10-3量級，樣品的熱阻在10~400*10-4范圍。此時的樣品不可能再像導熱較低的樣品做的那么大，一般為50mm，樣品的溫升一般在5~10度。此時的熱流，則由中等導熱系數(shù)的已知材料來比較計算得出。

圖3 防護熱流計法示意圖

如果樣品變得更薄，比如幾十到幾百個微米，樣品的熱阻跟界面熱阻差不多，也就是說這種材料的作用就是減小界面熱阻，也就是TIM材料，這時就要用到界面熱阻測量中的熱流測量方法，柱體熱流法，簡稱熱流法。此時的標準就是ASTM D5470。該方法采用導熱系數(shù)較大的已知金屬材料柱體內(nèi)等間距測溫來測量熱流，并推算出接觸界面的溫度差。

圖4 柱體熱流法示意圖

由此可見，C518，E1530，D5470這幾個穩(wěn)態(tài)熱流法的測量熱阻是逐漸減小的，樣品厚度是逐漸減小的，樣品溫差是逐漸減小的，測量熱流所用的已知導熱的材料的導熱系數(shù)是逐漸增大的（導熱系數(shù)越大，結果的相對不確定度越大），因此，測量的相對不確定度是逐漸增大的。

具體選用哪種方法，主要取決于樣品的熱阻。一般而言，除了泡沫塑料需要使用C518標準外，大部分塑料導熱系數(shù)的最佳穩(wěn)態(tài)方法是E1530，也就是防護熱流計法。而特別軟的黏性流體一樣的熱界面材料，需要測總體界面熱阻，則選用D5470。

穩(wěn)態(tài)法對于中低導熱系數(shù)的材料測量是非常簡單而準確的，但是對于導熱系數(shù)較大的金屬和陶瓷材料而言，則非常麻煩。在20世紀60年代閃光法發(fā)明以前，金屬材料是采用福布斯圓棒法進行穩(wěn)態(tài)法測量的。由于導熱系數(shù)大，樣品需要50cm的長度來獲得足夠的溫差。而陶瓷材料則采用直徑50cm的樣品進行平板穩(wěn)態(tài)測試，樣品加工難度太大。閃光法讓致密固體類較大導熱系數(shù)材料（主要是陶瓷和金屬）的大溫區(qū)測試變得簡單而準確。

閃光法的理論模型要求：1）樣品表面足夠平行；2）激光只在樣品表面均勻吸收；3）盡量少熱損的絕熱邊界條件；4）樣品均勻不透明；5）較小的溫升。

閃光法的示意圖如圖5，脈沖加熱樣品前表面，熱流一維傳導到背面，通過紅外探測器或接觸式溫度傳感器探測背面的溫升曲線。典型溫升曲線如圖6所示。目前該方法可以覆蓋-150℃~2800℃溫區(qū) 。

▲ 圖5 閃光法示意圖

圖6 閃光法溫升曲線

圖7 脈沖光導管示意圖

其他推薦：